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叶面肥标准——微量元素的测定
发布时间: 2020-02-04 来源:未知 点击次数:

  叶面肥圭表——微量元素的测定_能源/化工_工程科技_专业原料。一、钼的测定——硫氰酸钠分光光度法 钼的测定 硫氰酸钠分光光度法 本法采用 GB/T14540.1 的法则 1.1 道理 试样经水提取后,正在酸性介质中,用氯化亚锡将试样中的六价钼还原成五价 钼,五价钼

  一、钼的测定——硫氰酸钠分光光度法 钼的测定 硫氰酸钠分光光度法 本法采用 GB/T14540.1 的法则 1.1 道理 试样经水提取后,正在酸性介质中,用氯化亚锡将试样中的六价钼还原成五价 钼,五价钼与硫氰酸根离子响应天生橙赤色配合物,正在波长 460nm 处测定其吸 光度。 1.2 试剂和溶液 (1)盐酸。 (2)盐酸:1+1 溶液。 (3)盐酸:1+5 溶液。 (4)硫酸:1+1 溶液。 (5)高氯酸。 (6)氢氧化钠。 (7)硫酸铁溶液:50g/L。称取 5g 硫酸铁[Fe2(SO4)3·9H20]溶于适量水和约 10mL 硫酸 1.1.(4)中,加热溶化后,用水稀释至 100mL,摇匀。 (8)氯化亚锡溶液:100g/L。称取 100g 氯化亚锡(SnCl2·H2O)于于盛有 400m L 盐酸溶掖 1.1.(2)的烧杯中,加热溶化后,改观到 1000 ml 容量瓶中,用水稀 释至刻度再加少量锡粒,置于棣色瓶中保留 (9)硫氰酸钠:100 g/L 溶液。 (10) 钼圭表储存溶液:lm L 溶液含有 lmg 钼:称取 0.1500g 三氧化钼( MoO3 高纯试剂,运用前起码正在硫酸干燥器中干燥 24 h 以上),准确至 0. 0001 g,用少 量水润湿后,到场 0.5g 氢氧化钠 1.1.(6)使其溶化,然后改观到 100m L 容量 瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,置于棕色瓶中保留。 (11)钼圭表溶液:1 mL 溶液含有 0.1 mg 钼。用移液管取 10 mL 钼圭表储存溶 液 1.1.(10)于 100 mL 容量瓶中,加水至刻度,摇匀。运用时配造。 1.3 仪器和开发 常用尝试室仪器、开发和 a) 分光光度计:带有 1cm 摄取池; b) 振荡器:35~40r/min 上下回旋式振荡器,或其他好像成效秤谌往返式振 荡器。 1.4 认识程序 1.4.1 试样溶液的绸缪 称取试样 1~5g(估计试样中含钼 0.1~0.75mg) ,准确到 0.001g,置于 250mL 容量瓶中,加水约 200mL,正在振荡器上颤动 0.5h,使之溶化,加水至刻度,摇 匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液后,保存滤液。此溶液为测定钼的试样溶液。 1.4.2 空缺试验溶液的造备 空缺试验溶液除不加试样表,用好像试剂溶液,按 1.4.1 法则的程序举办。 1.4.3 圭表溶液系列造备及圭表弧线绘造 用移液管挨次移取钼圭表溶液 1.2.(11)0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,10.0mL 分手置于 7 个 100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,静置 1h,用 1cm 摄取 池,于波长 460nm 处,以零圭表溶液为参比溶液,正在分光光度计上,挨次丈量 圭表溶液的吸光度。 以 100mL 圭表溶液中钼质料(?g)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘 造圭表弧线 试样溶液的测定 用移液管摄取试样溶液 1.2. 1) ( 10.0mL, 置于 100mL 容量瓶中, 接着按 1.4.3 中“用水稀释至约 50mL,……”以下操作举办。 遵照上述程序,同时举办空缺试验。 注:如溶液混淆(混淆由硫氰酸亚酮惹起) ,可安置 1h,用离心术离心使之 澄清,取上层清夜丈量吸光度。 1.5 认识结果的表述 钼(Mo)的含量 X1,以质料百分数(%)示意,按下式估量: (m1 ? m2 ) × 10 ?6 (m1 ? m2 )V × 10 ?4 X 1= × 100 = mV1 / V mV1 式中:m1—遵照试样溶液所测吸光度,从圭表弧线上查得的钼质料,?g; m2—遵照空缺溶液所测吸光度,从圭表弧线上查得的钼质料,?g; m—称取试样质料,g; V—试样溶液的总体积,mL; V1—测准时所取的试验溶液的体积,mL。 1.6 许诺差 取平行测定结果的算术均匀值为测定结果,平行测定的绝对值应适合下表 的哀求。 钼含量,% 绝对差值,% ≤ 0.200~0.600 0.04 0.06 0.08 二、硼含量测定 1 甲亚胺 甲亚胺—H 酸分光光度法 本技巧采用 GB/T14540.2 的法则。 1.1 道理 试样经开水提取,用 EDTA 掩蔽铁、铝、铜等骚扰离子,当 PH 为 5 时,样 品溶液中的硼离子与甲亚胺—H 酸天生黄色配合物,正在波长 415nm 处丈量吸光 度。 1.2 试剂和溶液 (1)氢氧化钠:100g/L 溶液。 (2)氢氧化钠:20 g/L 溶液。 (3)水杨醛。 (4)无水乙醇。 (5)硼酸:优级纯试剂。 (6)盐酸:1+1 溶液。 (7)盐酸:1+10 溶液。 (8)硫酸:1+1 溶液。 (9) 乙酸铵缓冲溶液: PH=5.2, 称取 250g 乙酸铵, 用水溶化, 并稀释至 500mL, 正在酸度计上用硫酸溶液 1.2.(8)调理 PH 到 5.2。 (10)乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:37.3g/L。 (11)抗坏血酸。 (12)甲亚胺—H 酸:称取 18g 甲亚胺—H 酸钠盐(1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸 钠盐)溶于 100mL 水中,稍加热,使其十足溶化,需要时可过滤差别阻挡物, 正在酸度计上,边搅拌边用氢氧化钠 1.2.(1)调理 PH 至 7.0,然后滴加盐酸溶液 1.2. (6) 调理 PH 至 1.5, 加热到 60℃, 边激烈搅拌边慢慢到场水杨醛 1.2.(3)20mL, 延续保温搅拌 1h,取出置于冷暗处,静置起码 24h 以上,用大号布氏漏斗俦侣, 搜聚橙赤色浸淀,用无水乙醇 2.2.(4)洗涤浸淀 5-6 次,然后将浸淀置于 100℃干 燥箱内,干燥 3h,取出冷却后用玛瑙研钵研细,放正在塑料器皿中,置于干燥箱 内保留。 (13)显色剂溶液:称取甲亚胺—H 酸 1.2.(12)0.6g 和抗坏血酸 2.2.(11)2g 于 100mL 聚乙烯烧杯中, 加水 30mL, 加热到 35-40℃使其溶化, 冷却后改观到 100mL 石英容量瓶中,加水至刻度,混匀,用时现配。 (14)硼圭表储存溶液:1mL 溶液含有 1mg 硼。称取预先正在浓硫酸干燥器内 准确至 0.001g, 置于 100mL 聚四氟乙烯烧杯 起码干燥 24h 的硼酸 2.2.(5)5.720g, 中,加水使之溶化,定量改观到 100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮 于聚乙烯瓶中。 (15) 硼圭表溶液: 1mL 溶液含有 20?g 硼。 无误摄取硼圭表储存溶液 1.2. 14) ( 2mL 于 100mL 容量瓶中,加水至刻度,摇匀,贮于聚乙烯瓶中,用时现配。 1.3 仪器和开发 常用尝试室仪器、开发和 a) 酸度计:带有玻璃电极和甘汞电极; b)分光光度计:带有 1cm 摄取池; c) 布氏漏斗; d)石英容量瓶:100mL。 1.4 认识程序 1.4.1 试样溶液造备 称取 1~5g 试样(估计试样中含硼量正在 5~50mg) ,准确到 0.001g,置于 250mL 聚 四氟乙烯烧杯中,加水 150mL,盖上表面皿,煮沸 15min,取下,冷却至室温, 改观到 250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,并过滤。弃去最初几毫升滤 液后保存滤液,动作测定硼的试样溶液。 1.4.2 空缺溶液造备 空缺试验溶液除不加试样表,用好像试剂溶液,按 1.4.1 法则的程序举办。 1.4.3 圭表溶液系列造备及圭表弧线绘造 用移液管挨次摄取硼圭表溶液 1.2. 5) ( 0.0, 1.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0mL, 分手置于 7 个 100mL 聚乙烯杯中,到场 25mLEDTA 溶液 1.2.(10) ,正在酸度计 ,调理 PH 至 5.0,到场 10mL 乙 上,用氢氧化钠 1.2.(2)或盐酸溶液 1.2.(7) 酸铵缓冲溶液 1.2.(9)和 10.0mL 显色剂溶液 1.2.(13) ,改观入 100mL 石英容 量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,于室温下避光安置 3h,接着用 1cm 摄取池, 于波长 415nm 处,以圭表系列的零溶液为参比溶液,正在分光光度计上挨次丈量 圭表溶液系列的吸光度(显色溶液正在暗处安置 3h 后,还可安定 2h,测定应正在此 功夫告终) 。 以硼圭表溶液中硼质料(?g)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘造圭表 弧线 试样溶液测定 摄取试样溶液 1.2.(1)1.00~10mL(估计试样溶液中含硼 20~200?g) ,置于 100mL 聚四氟乙烯烧杯中, 接着按 1.4.3 中“到场 25mLEDTA 溶液……”以下操作 举办。 遵照上述程序同时举办空缺试验。 1.5 认识结果的表述 硼(B)的含量 X2,以质料百分数(%)示意,按下式估量: X2 = (m1 ? m2 ) × 10 ?6 0.025(m1 ? m2 ) × 100 = mV / 250 mV 式中:m1—遵照试验溶液所测吸光度,从标注弧线上查得的硼质料,?g; m2—遵照空缺试验溶液所测吸光度,从圭表弧线上查得的硼质料,?g; m—称取试样质料,g; V—测准时所取试样溶液的体积,mL。 1.6 许诺差 取平行测定结果的算术均匀值为测定结果; 平行测定的绝对差值应适合下表 哀求。 硼含量,% 绝对差值,%≤ 0.200~0.500 0.025 0.500~1.00 0.050 1.00~3.00 0.100 3.00~5.00 0.20 5.00 0.30 三、锌的测定 原子摄取光谱法( 仲裁法) 1 原子摄取光谱法(仲裁法) 本技巧采用 GB/T14540.4 的法则。 1.1 道理 试样溶液中的锌正在微酸性介质中,正在气氛—乙炔火焰华夏子化,所出现的原 子蒸汽摄取从锌空心阴极灯射出的特性波长 213.9nm 的光, 吸光度巨细与火焰中 锌的基态原子浓度成正比。 1.2 试剂和溶液 (1)盐酸。 (2)盐酸:1+1 溶液。 (3)硫酸。 (4)锌放剂溶液:称取 60.9g 氯化锶(SrCl·6H2O) ,溶于 300mL 水和 420mL 盐酸中,用水稀释至 100mL。 (5)锌圭表溶液:0.1mgZn/mL。称取 0.1250g 氧化锌(ZnO,基准试剂) ,精 确至 0.0001g,溶于 100mL 水及 1mL 硫酸中,改观至 100mL 容量瓶中,稀释至 刻度,摇匀,贮于聚乙烯烧瓶中,此溶液 1mL 含 0.1mg 锌。 1.3 仪器和开发 常用尝试室仪器、开发和 a) 原子摄取分光光度计:附有气氛-乙炔燃烧器,及空心阴极灯。 b)振荡器:35-40r/min 上下回旋式振荡器,或其他好像成效的秤谌往返式 振荡器。 1.4 认识程序 1.4.1 试样溶液造备 称取试样 1-5g (估计试样中锌含量均大于 200mg) 准确至 0.001g, 500mL , 于 容量瓶中,加水约 350mL,正在振荡器上宽裕颤动 30min,加水至刻度,摇匀,干 过滤,弃去最初几毫升滤液后,保存滤液,用作锌的测定。 1.4.2 空缺溶液造备 空缺试验溶液除不加试样表,用好像试剂溶液,按 3.4.1 法则的程序举办。 1.4.3 圭表溶液系列配造及圭表弧线绘造 无误摄取锌圭表溶液 1.2.(5)0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL, 分手置于 7 个 100mL 容量瓶中,每个容量瓶中的锌的质料分手为 0,100,200, 400, 600, 800, 1000?g, 分手到场 2mL 盐酸 1.2.(2)和 10mL 开释剂溶液 1.2. 4) ( , 用水稀释至刻度,混匀。正在举办测定前,遵照待测元素本质,对测定所用空心阴 极灯种别、光谱带宽、等电流、燃烧器高度、气氛-乙炔流量比举办最佳要求选 择,然后以零标注溶液为参比,正在原子摄取分光光度计上,于波长 213.9nm 处测 量圭表系列溶液锌的吸光度。以圭表溶液中锌的质料(?g)为横坐标,相应的吸 光度为纵坐标,绘造圭表弧线 试样溶液的测定 摄取试样溶液 1.2.(1)1.00~10.00mL 于 100mL 容量瓶中,到场 2mL 盐酸 1.2.(2)及 10mL 开释剂溶液 1.2.2(2) ,用水定容,正在原子摄取分光光度计上 以零圭表溶液为参比,于波长 213.9nm 处测定试样溶液中锌的吸光度。 遵照上述程序同时举办空缺试验。 1.5 认识结果的表述 锌(Zn)的含量 X3,以质料百分数(%)示意,按下式估量: X3 = m ? m0 m1 ? m2 × 10 ? 6 × 100 = 1 × 0.05 mV / 500 mV 式中:m1—从锌圭表弧线上查到的试样溶液锌的质料,?g; m0—从锌圭表弧线上查到的空缺溶液锌的质料,?g; m—称取样品的质料,g; V—测准时所取试样溶液体积,mL。 1.6 许诺差 取平行测定结果的算术均匀值为测定结果; 平行测定结果的绝对差值应适合 下表哀求。 锌含量,% 绝对差值,%≤ 0.200~0.500 0.030 0.500~1.00 0.060 1.00~3.00 0.120 3.00~5.00 0.200 5.00 0.300 2 双硫腙分光光度法 2.1 道理 试样经水提取后,正在微酸性溶液中,锌与双硫腙响应天生酮式配合物,用四 氯化碳萃取,所得溶液呈紫赤色,正在波长 530nm 处,丈量其吸光度。 2.2 试剂和溶液 (1)盐酸溶液:c(HCl)=0.1mol/L。 (2)盐酸:1+10 溶液。 (3)氨水:1+800 溶液。 (4)四氯化碳。 (5)双硫腙[CS(NH)2N2(C6H5)2]。 (6)三水乙酸钠[CH3COONa·H2O]。 (7)冰乙酸。 (8)氧化锌:基准试剂 (9)硫代硫酸钠溶液:250g/L。 (10)双硫腙四氯化碳溶液:称取 50mg 双硫腙 2.2.(5)于 125mL 分液漏斗 中,到场四氯化碳 2.2.(4)约 100mL, ,宽裕混匀,干过滤,滤液搜聚于 500mL 分液漏斗中,到场氨水 2.2.(3)约 400mL,激烈摇动有顷后,静置,弃去四氯 化碳相,再到场约 20mL 四氯化碳 2.2.(4)激烈摇动有顷后,静置分层,弃去 四氯化碳相。 反复此操作两次后, 往水相中到场 100mL 四氯化碳 2.2. 4) 9mL ( 和 盐酸溶液 2.2.(1) ,激烈摇动数分钟后,静置分层,弃去水相溶液,再用 400mL 四氯化碳 2.2.(4)稀释四氯化碳相。所得溶液置于棕色瓶中,储藏于冷暗处。 (11)乙酸-乙酸钠缓冲溶液:PH=4.7。称取 136g 三水乙酸钠 2.2.(6) ,溶于 300mL 水中,到场 57mL 冰乙酸 2.2.(7),用水稀释至 100mL,用少量双硫腙四氯 化碳溶液 2.2.(10)萃取出去杂质后,干过滤,保存滤液备用。 (12)锌圭表储存溶液:1mL 溶液含有 0.1mg 锌。配造技巧同 2.2.(5) 。 (13)锌圭表溶液:1mL 溶液含有 1?g 锌。无误摄取锌圭表储存溶液 2.2.(12) 10mL 于 100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用时现配。 2.3 仪器和开发 常用尝试室仪器、开发和 a) 分光光度计:带有 1cm 摄取池; b) 振荡器:35~40r/min 上下回旋式振荡器,或其他好像成效的秤谌往返式 振荡器。 2.4 认识程序 2.4.1 试样溶液造备 无误称取 1~5g 试样(估计试样中含锌量正在 30~50mg) ,准确至 0.001g,置 于 500mL 容量瓶中,到场约 350mL 的水,正在振荡器上宽裕振荡 0.5h,加水至刻 度,摇匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液后保存滤液,动作测定锌的试液。 注: 1 如试验溶液中含有乙二胺四乙酸钠盐对测定由影响时,则要预先无误地取 必定量滤液,用少量的硫酸和硝酸分化,然后用氢氧化钠中和,供测定用。 2 如试验溶液中含有亚硝酸盐时,预先无误地取必定量滤液,正在硝酸酸性溶 液中煮沸后,再供测定用。 2.4.2 空缺试验溶液的造备 空缺试验溶液除不加试样表,用好像试剂溶液,按 2.4.1 法则过的程序进 行。 2.4.3 标注溶液系列造备和圭表弧线绘造 无误移取锌圭表溶液 2.2. 13) ( 0.00, 1.00, 2.00, 4.00, 6.00, 8.00, 10.00mL, 分手置于 7 个已预先到场 4mL 盐酸 2.2.(1)的 125mL 分液漏斗中,并加水至 20mL, 再加 20mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液 2.2.(11)和 5mL 硫代硫酸钠溶液 2.2. (9) , 混匀后无误到场 10.0mL 双硫腙四氯化碳溶液 2.2.(4) ,然后猛烈摇动 3~4min, 静置后差别四氯化碳相,无误摄取此溶液 5.00mL 于 25mL 容量瓶中,再加四氯 化碳稀释至刻度,摇匀后静置 2h,用 1cm 摄取池,正在波长 530nm 处,以零圭表 溶液为参比溶液,正在分光光度计上挨次丈量标注溶液系列的吸光度。以圭表溶液 中锌质料(?g)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘造标注弧线 试样溶液测定 无误移取 10.00mL 试样溶液 2.2.(1) ,于 100mL 容量瓶中,用水稀释至刻 ,一下 度,去稀释溶液 1~10.0mL(估计试样溶液中锌含量正在 1.00~10.00?g 之间) 操作按 2.4.3 中“置于已预先到场 4mL 盐酸 2.2.(1)……”举办。 2.5 认识结果的表述 锌(Zn)的含量 X4,以质料百分数(%)示意,按下式估量: X4 = m1 ? m2 × 10 ?4 0.5(m1 ? m2 ) × 100 = m × 10 / 500 × V / 100 mV 式中:m1—遵照试样溶液所测吸光度,从标注弧线上查得锌质料,?g; m2—遵照空缺试验溶液所测吸光度,从圭表弧线上查得锌质料,?g; m—称取试样质料,g; V—比色时所分取试验溶液的体积,mL。 2.6 许诺差 取平行测定结果的算术均匀值为测定结果; 平行测定结果的绝对差值应适合 下表哀求。 锌含量,% 绝对差值,%≤ 0.200~0.500 0.030 0.500~1.00 0.060 1.00~3.00 0.120 3.00 0.200 四、锰含量的测定 的法则。 本圭表采用 GB/T14540.3 的法则。 1 原子摄取分光光度法 1.1 道理 试样溶液中的锰正在微酸性介质中,正在气氛-乙炔火焰华夏子化,所出现的原 吸光度的巨细与火焰 子蒸汽摄取从锰空心阴极灯射出的特性波长 279.5nm 的光, 中锰基态原子浓度成正比。 1.2 试剂和溶液 锰圭表溶液: 100?gMn/mL, 称取 0.3080g 硫酸锰 (MnSO4·H2O, 高纯试剂) , 准确至 0.0001g,用少量水溶化后,改观入 1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度, 此溶液 1mL 含 100?g 锰。 1.3 仪器和开发 常用尝试室仪器、开发和 a) 原子摄取分光光度计:附有气氛-乙炔燃烧器,及锰空心阴极灯; b) 振荡器:35~40r/min 上下回旋式振荡器,或其他好像成效的秤谌往返式 振荡器。 1.4 认识程序 1.4.1 试样溶液造备 称取试样 1~5g(估计试样汇总锰含量均不大于 200mg) ,准确至 0.001g,于 500mL 容量瓶中,加水约 350mL,正在振荡器上宽裕颤动 30min,加水至刻度,摇 匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液后,保存滤液,用作锰的测定。 1.4.2 空缺溶液造备 空缺试样溶液除不加试样表,用好像试剂溶液,按 1.4.1 法则的程序举办。 1.4.3 标注溶液系列配造及圭表弧线绘造 无误摄取锰圭表溶液 1.2.(2)0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL, 分手置于 7 个 100mL 容量瓶中,每个容量瓶中的锰的质料分手为 0,100,200, 400,600,1000?g,分手到场 2mL 盐酸 1.2.(2)及 10mL 开释剂溶液 1.2.(4) , 用水稀释至刻度,混匀。正在举办测定前,遵照待测元素本质,对测定所用空心阴 极灯种别、光谱带宽、灯电流、燃烧器高度、气氛-乙炔流量比举办最佳要求选 择,然后以零标注溶液为参比,正在原子摄取分光光度计上,于波长 279.5nm 处测 量圭表系列溶液锰的吸光度,以圭表溶液中锰的质料(?g)为横坐标,相应的吸光 度为纵坐标,绘造圭表弧线 试样溶液的测定 摄取试样溶液 1.2.(1)1.00~10.00mL 于 100mL 容量瓶中,到场 2mL 盐酸 溶液 1.2.(2)及 10mL 开释剂溶液 1.2.(4) ,用水定容,正在原子摄取分光光度计 上以零圭表溶液为参比,于波长 279.5nm 处测定试样溶液中锰的吸光度。 遵照上述程序同时举办空缺试验。 1.5 认识结果的表述 锰(Mn)的含量 X5,以质料百分数(%)示意,按下式估量 X5 = m1 ? m0 m ? m0 × 10 ?6 × 100 = 1 × 0.05 mv / 500 mV 式中:m1—从锰圭表弧线上查到的试样溶液锰的质料,?g; m0—从锰圭表弧线上查到的空缺溶液锰的质料,?g; m—称取样品的质料,g; V—测准时所取试样溶液体积,mL。 1. 6 许诺差 取平行测定结果的均匀值为测定结果; 平行测定结果的绝对差值应适合 下表哀求。 锰含量,% 绝对差值,%≤ 0.200~0.500 0.030 0.500~1.00 0.060 1.00~3.00 0.120 3.00~5.00 0.200 5.00 0.300 2 高碘酸盐分光光度计 2.1 道理 试样经水提取后,正在硫酸-磷酸介质中,用高碘酸盐将试样溶液中的二价锰 氧化成紫赤色的高锰酸根离子,正在波长 526nm 处丈量其吸光度。 2.2 试剂和溶液 (1)高碘酸钾。 (2)盐酸。 (3)硝酸。 (4)硫酸:1+1 溶液。 (5)高氯酸。 (6)磷酸。 (7)三酸混杂液:正在 500mL 硝酸 2.2.(3)中,挨次到场 200mL 高氯酸 2.2 (5)和 100mL 硫酸 2.2.(4) ,混匀。 (8)硫酸-磷酸混杂溶液:正在约 500mL 水中挨次加 100mL 磷酸 2.2.(6)和 250mL 硫酸 2.2.(4) ,冷却后稀释到 1000mL。 2.3 仪器和开发 常用尝试室仪器、开发和 a) 分光光度计:带有 2cm 摄取池; b) 振荡器:35~40r/min 上下回旋式振荡器,或其他好像成效的秤谌往返式 振荡器。 2.4 认识程序 2.4.1 试样溶液造备 按 1.4.1 条举办后,无误摄取 10.0mL 试样溶液(估计试样溶液中锰含量约 正在 4mg)于 250mL 烧杯中,到场 5mL 硝酸 2.2.(3) ,置于电热板上加热,使烧 杯中溶液蒸发到约 25mL,冷却后到场三酸混杂溶液 2.2.(7)15mL,加热到产 生高氯酸白烟时,盖上表面皿,再加热约 10min,安置冷却后,加水至溶液体积 约 50mL,加热煮沸 5min,冷却后改观溶液到 100mL 容量瓶中,加水稀释至刻 度,干过滤。弃去最初几毫升滤液后保存滤液用作锰含量的测定。 2.4.2 空缺溶液造备 除不加试样表,按 2.4.1 法则造备空缺试验溶液。 2.4.3 标注溶液系列造备及标注弧线筑造 挨次移取锰圭表溶液 2.2.(2)0.00,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00, 10.00mL,分手置于 250mL 烧杯中,到场 20mL 硫酸-磷酸混杂溶液 2.2.(8) ,用 水稀释至 80mL,盖上表面皿,置于电热板上加热,亲切沸点时,从电热板上取 下,到场 0.3g 高碘酸钾,正在水浴中加热 0.5h。安置冷却后,改观入 100mL 容量 瓶中,加水至刻度,摇匀,用 2cm 摄取池,于波长 526nm 处,以零圭表溶液为 参比溶液,正在分光光度计上挨次丈量圭表溶液的吸光度。 以标注溶液中锰质料(?g)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘造标注曲 线 测定 用移液管移取 VmL 锰试样溶液 (使锰含量正在 100~800?g) (1) 250mL 2.2. 于 烧杯中,按 2.4.3 的“到场 20mL 硫酸-磷酸混杂溶液……”程序操作,测定试样吸 光度。 遵照上述程序同时举办空缺试验。 2. 5 认识结果的表述 锰(Mn)含量 X6,以质料百分数(%)示意,按下式估量: X6 = (m1 ? m2 ) × 10 ?6 0.5(m1 ? m2 ) × 100 = mV / 5000 mV 式中:m1—遵照比色测准时所取试样溶液所测吸光度,从标注弧线上查得的锰 质料,?g; m2—遵照比色测准时所取空缺溶液所测吸光度,从圭表弧线上查得的锰质 量,?g; m—称取试样的质料,g; V—比色测准时所取试样溶液的体积,mL。 2.6 许诺差 取平行测定结果的算术均匀值为测定结果, 平行测定结果的绝对差值应适合 下表哀求 锰含量,% 绝对差值,%≤ 0.200~1.00 0.05 1.00~3.00 0.200 3.00~5.00 0.300 5.00 0.400 五、铁的测定 原子摄取分光光度法(仲裁法) 1 原子摄取分光光度法(仲裁法) 1.1 道理 试样溶液中的铁正在微酸性介质中,正在气氛-乙炔火焰华夏子化,所出现的原 子蒸汽摄取从铁空心阴极灯射出的特性波长 248.3nm 的光, 吸光度的巨细与火焰 中铁基态原子浓度成正比。 1.2 试剂和溶液 铁圭表溶液:100?g/mL,无误称取 0.863g 硫酸铁铵,准确至 0.0001g,溶于 20mL 水中,到场 10mL 硫酸,定量改观到 1000mL 容量瓶,用水稀释至刻度, 混匀,储存于塑料瓶中。 1.3 仪器和开发 常用尝试室仪器、开发和 a) 原子摄取分光光度计:附有气氛-乙炔燃烧器,及铁空心阴极灯; b) 振荡器:振荡器:35~40r/min 上下回旋式振荡器,或其他好像成效的水 平往返式振荡器。 1.4 认识程序 1.4.1 试样溶液造备 称取试样 1~5g(估计试样中铁含量均不大于 200mg) ,准确至 0.001g,于 500mL 容量瓶中,加水约 350mL,正在振荡器上宽裕振荡 30min,加水至刻度,摇 匀,高过滤,弃去最初几毫升滤液后,保存滤液,用作铁的测定。 1.4.2 空缺溶液造备 空缺试验溶液除不加试样表,用好像试剂溶液,按 1.4.1 举办。 1.4.3 圭表溶液系列配造及圭表弧线绘造 无误摄取铁圭表溶液 1.2.(2)0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL 分手置于 7 个 100mL 容量瓶中,每个容量瓶中的铁的质料分贝为 0,100,200, 400,600,800,1000?g,分手到场 2mL 盐酸 1.2.(2)和 10mL 开释剂溶液 1.2. (4) ,用水稀释至刻度,混匀。正在举办测定前,遵照待测元素本质,对测定所用 空心阴极灯种别、光谱带宽、灯电流、燃烧器高度、气氛-乙炔流量比举办最佳 要求拣选,然后以零圭表溶液为参比,正在原子摄取分光光度计上于波长 248.3nm 处丈量圭表系列溶液铁的吸光度。以标注溶液中铁的质料(?g)为横坐标,相应 的吸光度为纵坐标,绘造标注弧线 试样溶液的测定 摄取试样溶液 1.4.1 1.00~1.00mL(其铁含量正在标注弧线mL 容量瓶中,到场 2mL 盐酸 1.2.(2)及 10mL 开释剂溶液 1.2.(4) ,用水 定容, 正在原子摄取分光光度计上以零标注溶液为参比, 于波长 248.3nm 处测定试 样溶液中铁的吸光度。 遵照上述程序同时举办空缺试验。 1.5 认识结果的表述 铁(Fe)的含量 X7,以质料百分数(%)示意,按下式估量: X7 = m1 ? m0 m ? m0 × 10 ? 6 × 100 = 1 × 0.05 mV / 500 mV 式中:m1—从铁圭表弧线上查到的试样溶液铁的质料,?g; m0—从铁圭表弧线上查到的空缺溶液铁的质料,?g; m—称取样品的质料,g; V—测准时所取试样溶液体积,mL。 1.6 许诺差 取平行测定结果的算术均匀值为测定结果, 平行测定结果的绝对差值应适合 下表哀求 铁含量,% 绝对差值,%≤ 0.200~0.500 0.030 0.500~1.00 0.060 1.00~3.00 0.120 3.00~5.00 0.200 5.00 0.300 2 邻菲啰 啉分光光度法 本技巧采用 GB/T3049 的法则 2.1 道理 试样经水提取后, 用抗坏血酸将三价铁还原成二价铁, PH 值 2~9 局限内, 正在 二价铁与邻菲啰 啉响应天生橙赤色的配合物,正在 510nm 波所长,测定溶液的吸 光度。 2.2 试剂和溶液 (1)盐酸:1+1 溶液。 (2)氨水:1+9 溶液。 (3)乙酸-乙酸钠缓冲溶液:PH 值为 4.5. (4)硫酸。 (5)抗坏血酸:2%溶液,运用时配造。 (6)邻菲啰 啉显色剂:0.2%溶液。该溶液应避光保留,仅能运用无色溶液。 ( 7 ) 铁 标 准 储 备 液 : 0.100mg/mL 。 准 确 称 取 0.863g 硫 酸 铁 铵 [NH4Fe(SO4)2·12H2O],准确至 0.001g,加水 100mL,到场 10mL 硫酸 2.2.(4) 加热溶化,定量改观到 1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,储存于塑料 瓶中。此溶液 1mL 含 0.100mg 铁。 (8) 铁圭表溶液: 0.010mg/mL。 无误摄取 10mL 铁圭表储存液 2.2. (7) 100mL 于 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,储存于塑料瓶中。运用时配造。 2.3 仪器开发 常用尝试室仪器、开发和 a) 分光光度计:带有 3cm 光途长度的摄取池; b) PH 试纸或 PH 计。 2.4 认识程序 2.4.1 圭表溶液系列配造及标注弧线mg/mL 铁标注溶液 2.2.(8)0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0m 于 6 个 100mL 烧杯中,加水至约 60mL。用盐酸 2.2.(1)或氨水 2.2.(2)调理溶液 PH 约为 2(用稹密 PH 试纸或 PH 计检讨) ,加 2.5mL 抗坏血酸溶液 2.2.(5),10mL 乙 酸-乙酸钠缓冲溶液 2.2.(3),5mL 邻菲啰 啉显色剂 2.2.(6),混匀,用水定容,半 幼时分,正在分光光度计上,用 1cm 摄取池于波长 510nm 处,以零圭表溶液为参比 溶液, 挨次测定标注溶液系列的吸光度, 以圭表溶液中铁的质料 (?g) 为横坐标, 相应的吸光度为纵坐标,绘造标注弧线 试样溶液测定 移取试样溶液 1.4.1 2.0~10.0mL(估计试样中铁的含量正在 10~100?g 之间) , 置于 100mL 烧杯中,接着按 2.4.1 中“加水至约 60ml……”着手到“以零圭表溶液 为参比”为止,测定试样溶液的吸光度。 同时遵照 2.4.2 法则的程序举办空缺试验。 2.5 认识结果的表述 铁(Fe)的含量 X8,以质料百分数(%)示意,按下式估量: X8 = (m1 ? m0 ) 0.05 × (m1 ? m0 ) × 10 ? 6 × 100 = mV / 500 mV 注:拣选零圭表溶液定量到场盐酸 2.2.(1)使 PH 值至 3~5 之间,记实盐酸 。 用量,正在圭表溶液系列到场等量盐酸 2.2.(1) 式中:m1—从铁圭表弧线上查到的试样溶液铁的质料,?g; m0—从铁圭表弧线上查到的空缺溶液铁的质料,?g; m—称取样品的质料,g; V—测准时所取试样溶液体积,mL。 2.6 许诺差 取平行测定结果的算术均匀值为测定结果, 平行测定结果的绝对差值应适合 下表哀求 铁含量,% 绝对差值,%≤ 0.200~0.500 0.050 0.500~1.00 0.100 1.00~3.00 0. 200 3.00 0.300 六、铜的测定 1 原子摄取光谱法(仲裁技巧) 原子摄取光谱法(仲裁技巧) 1.1 道理 试样溶液中的铁正在微酸性介质中,正在气氛-乙炔火焰华夏子化,所出现的原 子蒸汽摄取从铁空心阴极灯射出的特性波长 324.7nm 的光, 吸光度的巨细与火焰 中铁基态原子浓度成正比。 1.2 试剂和溶液 (1)硫酸溶液:0.5mol/L。 (2)铜圭表储存溶液:1mg/mL。无误称取 3.928g 硫酸铜(CuSO4·5H2O,二 级) ,准确至 0.0001g,溶于硫酸溶液 1.2.(1)中,将溶液移入 1L 容量瓶中,用 硫酸溶液 1.2.(1)稀释到刻度,混匀,贮于塑料瓶中,此溶液 1mL 含 1mg 铜。 (3 ) 铜圭表溶液: ?g/mL。 100 无误摄取铜圭表储存溶液 1.2. 2) ( 10mL 于 100mL 容量瓶中,加水至刻度,摇匀。 1.3 仪器和开发 常用尝试室仪器、开发和 c) 原子摄取分光光度计:附有气氛-乙炔燃烧器,及铁空心阴极灯; d) 振荡器:振荡器:35~40r/min 上下回旋式振荡器,或其他好像成效的水 平往返式振荡器。 1.4 认识程序 1.4.1 试样溶液造备 称取试样 1~5g(估计试样中的铜含量不大于 200mg) ,准确至 0.001g,于 500mL 容量瓶中,加水约 350mL,正在振荡器上宽裕振荡 30min,加水至刻度,摇 匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液后,保存滤液,用作铜的测定。 1.4.2 空缺试验溶液造备 空缺试验溶液除不加试样表,用好像试剂溶液,按 1.4.1 举办。 1.4.3 圭表溶液系列配造及圭表弧线绘造 无误摄取铜圭表溶液 1.2.(3)0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL 分手置于 7 个 100mL 容量瓶中,每个容量瓶中的铁的质料分贝为 0,100,200, 400,600,800,1000?g,分手到场 2mL 盐酸 1.2.(2)和 10mL 开释剂溶液 1.2. (4) ,用水稀释至刻度,混匀。正在举办测定前,遵照待测元素本质,对测定所用 空心阴极灯种别、光谱带宽、灯电流、燃烧器高度、气氛-乙炔流量比举办最佳 要求拣选,然后以零圭表溶液为参比,正在原子摄取分光光度计上于波长 324.7nm 处丈量圭表系列溶液铜的吸光度。以标注溶液中铜的质料(?g)为横坐标,相应 的吸光度为纵坐标,绘造标注弧线 试样溶液的测定 摄取试样溶液 1.4.1 1.00~1.00mL(其铜含量正在标注弧线mL 容量瓶中,到场 2mL 盐酸 1.2.(2)及 10mL 开释剂溶液 1.2.(4) ,用水 定容, 正在原子摄取分光光度计上以零标注溶液为参比, 于波长 324.7nm 处测定试 样溶液中铜的吸光度。 遵照上述程序同时举办空缺试验。 1.5 认识结果的表述 铜(Cu)的含量 X9,以质料百分数(%)示意,按下式估量: X9 = m1 ? m0 m ? m0 × 10 ? 6 × 100 = 1 × 0.05 mV / 500 mV 式中:m1—从铜圭表弧线上查到的试样溶液铁的质料,?g; m0—从铜圭表弧线上查到的空缺溶液铁的质料,?g; m—称取样品的质料,g; V—测准时所取试样溶液体积,mL。 1.6 许诺差 取平行测定结果的算术均匀值为测定结果, 平行测定结果的绝对差值应适合 下表哀求 铜含量,% 绝对差值,%≤ 0.200~0.500 0.030 0.500~1.00 0.060 1.00~3.00 0.120 3.00~5.00 0.200 5.00 0.300 2 容量滴定法 本技巧采用 GB/T437 的法则 2.1 道理 试样用水溶化,正在微酸要求下,到场适量的碘化钾与二价铜用意,析出等当 量铜,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠圭表溶液滴定析出的碘,从损耗硫代硫酸 钠圭表溶液的体积,估量试样中铜含量,其离子响应方程式如下: 2Cu2++4I-=2CuI+I2 I2+2S2O32-=S4O62-+2I2.2 试剂和溶液 (1)碘化钾 (2)硝酸。 (3)氟化钠:饱和溶液。 (4)冰乙酸 (5)冰乙酸-乙酸溶液:36(V/V) 。 (6)碳酸钠溶液:饱和溶液。 (7)淀粉溶液:5g/L 溶液。 (8) 硫代硫酸钠圭表滴定溶液: c(Na2S2O3)=0.05mol/L,应遵照铜含量的巨细配 造该圭表溶液的相应浓度。 2.3 认识程序 称取试样约 2g(准确至 0.0001g)于 250mL 碘量瓶中,加 100mL 水溶液, 加 3 滴硝酸 2.2.(2) ,煮沸,冷却,逐滴到场碳酸钠溶液 2.2.(6) ,直至有微量 ,使溶液呈微酸性,加 10mL 氟化 浸淀产生为止,然后到场 4mL 冰乙酸 2.2.(4) 钠溶液 2.2.(3) ,5g 碘化钾 2.2.(1) ,用硫代硫酸钠圭表滴定溶液 2.2.(8)滴定, 直至溶液呈淡黄色,加 3mL 淀粉溶液 2.2.(7),延续滴定至蓝色消逝即为尽头。 遵照上述程序同时举办空缺试验。大发体育app 1.5 认识结果的表述 铜(Cu)的含量 X10,以质料百分数(%)示意,按下式估量: X 10 = c(V1 ? V0 ) × 0.06354 × 10 ? 6 × 100 m 式中:c—硫代硫酸钠圭表滴定溶液的浓度,mol/L; V1—滴定试验时损耗硫代硫酸钠圭表滴定溶液的体积,mL; V0—空缺试验时损耗硫代硫酸钠圭表滴定溶液的体积 mL m—称取样品的质料,g; 0.06354—与 1.00mL 硫代硫酸钠圭表滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相 当的以克示意的铜质料。 1.6 许诺差 取平行测定结果的算术均匀值为测定结果, 平行测定结果的绝对差值应适合 下表哀求 铜含量,% 绝对差值,%≤ 0.200~0.500 0.050 0.500~1.00 0.100 1.00~3.00 0. 200 3.00 0.300